鈦合金因具有低密度、高比強度、抗疲勞、耐腐蝕、耐磨性等性能成為航空航天[1~6]、船舶[7]、生物 醫學[8~13]等領域中不可或缺的結構材料。然而,隨著科學技術的日新月異,鈦合金的進一步應用受到一些限 制。例如,鈦合金對高溫空氣中的氧氣有很強的吸附作用,氧氣會在鈦合金表面形成脆性的富氧垢,導致鈦合 金性能下降;鈦合金對微動疲勞很敏感,這會導致鈦合金植入物發生斷裂。為了提高鈦合金的性能以滿足實際 應用的需求,研究人員進行了大量嘗試,發現在鈦合金中添加適量稀土元素是提高其性能的有效方法之一。

稀土元素被稱為“工業維生素”,通常具有凈化、改性和合金化等作用[14]。近年來,研究人員在探 究稀土元素對鈦合金性能的影響方面做了大量工作,并基于此開發了一系列稀土鈦合金(TA12、Ti633G、 Ti600等),這些性能優異的鈦合金大大拓寬了其應用領域[15]。本文首先探討了稀土元素在鈦合金中的作用, 包括基體凈化以及晶粒細化。其次綜述了不同稀土元素對鈦合金拉伸、疲勞和蠕變等性能的影響,并總結了 稀土元素影響鈦合金性能的微觀機理。最后分析了當前對稀土鈦合金研究的不足,并就如何開發出綜合性能 優異的稀土鈦合金提出了一些建議。

1、稀土元素在鈦合金中的作用

目前 ,研究人員開展了大量有關稀土元素應用于鈦合金中的研究,發現稀土元素對鈦合金的影響較為復雜,其中基 體凈化和細化晶粒是最為突出的兩個作用機制,本節主要圍繞這兩種作用機制展開如下討論。

1.1　 凈化作用

稀土元素化學性質活潑,易與鈦合金中雜質元素反應,因此可以起到較好的凈化效果。例如, 氧元素作為鈦合金中主要的雜質元素,其含量顯著影響鈦合金的微觀結構及其抗腐蝕性、塑性、沖擊韌性等 [16~18]。然而采用傳統的電化學等方法脫氧時,往往會遇到耗電量大、處理時間長、工藝復雜等困難[19]。 由于稀土元素對O表現出很強的親和力,被認為是最強的脫氧劑,因此在鈦合金中加入稀土元素后,O容易被稀 土元素捕獲并在晶界處析出稀土氧化物,從而達到凈化基體的目的[20~23]。

以稀土元素Ce為例,Li等 [24]使用掃描電子顯微鏡(SEM)研究了Ti6Al4V-0.1%Ce(質量分數,下同)合金中Ce的分布,發現大量白色顆粒, 如圖1a和圖1b。利用透射電子顯微鏡(TEM)以及X射線能譜儀(EDS)發現白色顆粒為Ce及其氧化物,圖1c和圖1d 中的衍射光斑進一步表明聚集的白色顆粒為CeO₂。此外,從圖1e中的EDS結果可以看出,Ti6Al4V合金中添加的 Ce不僅可以去除基體中的氧元素,還能去除磷、硫、氯、鈣等其他雜質元素。

1.2　細化晶粒

微量稀土元素的添加可以通過溶質效應和成核效應對鈦合金的晶粒尺寸和形貌產生影響[25]。丁蓓蓓等[26] 通過對比加入稀土元素Nd和不加入Nd的鈦合金的顯微組織,發現含Nd鈦合金平均晶粒尺寸小于100μm。原因 是Nd加入后在晶界處形成了高熔點難熔化合物,進而在阻礙了位錯運動的同時限制了晶粒生長。韓鵬等[27] 研究表明稀土元素Er的添加同樣使鈦合金中晶粒的尺寸得到了細化。其中,Er主要是以氧化物的形式存在于 鈦合金中,其尺寸不超過1μm且分布于片狀α相的晶內和晶界處。Zhao等[28]通過光學顯微鏡(OM)、SEM和 TEM系統地研究了加入不同質量分數稀土元素Y(0,0.1%,0.3%,0.5%,1.0%,質量分數,下同)的Ti-1100合金的顯 微組織。發現隨著Y的添加量從0增加到1.0%,Ti-1100合金的平均晶粒尺寸從250μm降低到50μm。Guo等[29] 探究了不同CeO₂添加量對NiTi合金的影響,發現添加0.03%CeO₂的NiTi合金結構致密,表面無明顯裂紋和氣孔, 密度高達99%。此外,NiTi合金晶粒明顯得到細化,平均晶粒尺寸減小至3.53μm,其主要歸因于添加CeO₂后產 生的非均相成核效應,如圖2所示。

稀土元素的原子半徑通常較大,加入鈦合金后,在晶內或晶界處形 成的第二相粒子可以作為形核點,阻礙晶粒的長大。此外,不同稀土元素的溶解度、熔點以及在高溫下的穩定 性不同,溶解度較高的稀土元素更容易均勻分布在鈦合金基體中,高熔點稀土元素能在較高溫度下穩定存在, 從而能夠更有效地細化晶粒。

2、稀土元素對鈦合金性能的影響

鈦合金中 稀土元素的主要存在形式有三種:溶解在鈦合金中;與鈦合金中的氧結合形成稀土氧化物;與其他元素形成化 合物。其一方面提高了鈦合金中晶核的成核概率和成核速率,另一方面提高了晶核的擴散活化能,阻止了晶核 的生長。在鈦合金中添加稀土元素可以通過改變其微觀結構來改善鈦合金的拉伸、蠕變、疲勞、抗氧化等性能。

2.1　對拉伸性能的影響

鈦合金中稀土元素的種類、含量以及稀土元素的添加形式等都 會對鈦合金的拉伸性能起到不同的影響。不同稀土元素的添加會形成不同類型和性質的第二相粒子(如氧化 物、氯化物等),適量的第二相粒子可以減少應力集中和潛在的裂紋源,阻礙位錯運動,從而提高合金的拉伸性 能。如果稀土元素添加過量,可能會在晶界處形成較大且不均勻的第二相粒子,反而成為應力集中點和裂紋源 ,降低合金的拉伸性能。

張鳳英等[30]研究了Nd對Ti6Al4V合金拉伸性能的影響,未添加稀土元素 時,Ti6Al4V合金的室溫延伸率僅為4%;當Nd添加量為0.1%~0.2%時,室溫延伸率提高1倍以上,可達到8%~9.5%。 觀察拉伸斷裂處形貌發現,斷裂處韌窩底部有許多第二相質點析出,根據計算結果分析該析出相為Nd₂O₃顆粒 。Yan等[31]也對稀土元素Nd進行了研究,結果表明與純TC11相比,TC11-1.0Nd的抗拉強度增加,通過激光增材 制造工藝制備了含有Nd的TC11合金,并測試了其極限抗拉強度UTS、屈服強度YS、相對伸長率δ、斷面收縮率 ψ和顯微硬度等力學性能,如表1所示。這是因為Nd在合金中與氧元素反應產生細小的Nd₂O₃顆粒,可以抑制位 錯運動并產生強化效果。

Zhu等[32]在Ti6Al4V合金中加入不同質量分數的Y(Ti6Al4V- xY,x=0,0.1%,0.3%,0.5%,0.7%),發現抗拉強度隨Y含量的增加而波動。這是因為真空熔化過程中,氧原子可以 與Y結合形成Y₂O₃顆粒,其聚集在晶界處可以細化晶粒,從而有效提高合金強度。但當Y₂O₃顆粒過多時,會導致 尖端應力集中,增加材料斷裂幾率,因此要控制Y的添加量。曾立英等[33]在Ti600合金中添加Y元素的研究同 樣表明,合金中Y元素大多以Y₂O₃的形式析出且Y₂O₃可以明顯改善鈦合金的高溫拉伸性能。Yang等[34]通過真 空電弧熔煉爐將Y₂O₃納米顆粒添加到近α-鈦合金中,如圖3a,通過研究這種合金的微觀組織演變發現Y₂O₃顆 粒細化了β晶粒尺寸,并在隨后的β→αs中為αs提供了多余的成核位點。圖3b顯示,由于載荷傳遞機制,在 室溫或高溫下,極限抗拉強度和屈服強度均明顯增強。

Yang等[35]研究了添加CeSi₂對鈦合金性能的 影響,發現CeSi₂在合金中主要以含鈰氧化物和含鈰氯氧化物的形式存在,且CeSi₂最佳濃度約為0.5%,超過該 濃度時燒結密度和拉伸伸長率都會隨著添加量的增加而下降。這是因為高濃度的O元素會顯著脆化鈦合金,減 少O元素可以提高鈦合金的塑性和延展性,而在鈦合金中加入Ce元素,可以有效去除基體中的O,大大提高合金 的延展性。Li等[24]通過添加0.1%的Ce來提高Ti6Al4V合金的性能,添加Ce的Ti6Al4V合金尺寸約為原來的三 分之一,并且表現出(957±47)MPa的抗拉強度和12.3%的伸長率,明顯優于不添加Ce的Ti6Al4V合金性能,即 (787±65)MPa和8.8%,如圖4a和圖4b所示。Xu等[36]采用了真空非自耗電弧爐制備了Ce含量不同的Ti6Al4V- xCe合金(x=0,0.1%,0.3%,0.5%,0.7%),并系統地研究了Ti6Al4V-xCe合金的顯微組織和綜合力學性能,發現含 0.5%Ce的Ti6Al4V合金的抗拉強度和延展性顯著提高,其中極限抗拉強度達到了978.1MPa,如圖4c和圖4d。總 之,與Ti6Al4V相比,Ti6Al4V-xCe性能的提高可歸因于:Ce的加入降低了Ti6Al4V中雜質元素的含量;Ce細化了 合金中的晶粒尺寸,而細晶粒有助于增強合金的延展性和強度;晶界處形成的CeO₂顆粒增加了裂紋運動路徑, 避免了裂紋尖端的應力集中,從而降低了裂紋擴展的驅動力。

劉超團隊[37]用粉末冶金法制 備了Ti6Al4V-0.5Si-xEr(x=0.4%,0.8%,1.2%,1.6%)合金。通過顯微觀察發現,隨著Er元素含量的增加,合金晶 粒尺寸細化明顯,晶粒尺寸由10μm~20μm細化至5μm~10μm。此外,生成的Er₂O₃顆粒具有高熔點、高硬度和 難以變形等特性,可以作為晶核中心以提高形核率,起到強化作用。拉伸測試結果顯示,鈦合金的拉伸性能與 稀土元素的含量有關,隨著稀土元素Er的增加,其抗拉強度和伸長率先增大后減小。例如,當Er的含量達到 1.2%時,鈦合金的抗拉強度達到最大,即930.5MPa,相比于未加入Er元素的鈦合金提高了207.5MPa;但當Er的含 量增加到1.6%時,鈦合金的抗拉強度又會急劇下降。造成這種非線性變化的原因是:少量的Er元素可以起到細 化晶粒及彌散強化的作用,但隨著Er的添加量過高,其生成的Er₂O₃也會隨之增多,影響燒結過程中氣體的排出 ,并容易產生微裂紋,從而降低鈦合金的拉伸性能。

2.2　對蠕變性能的影響

稀土元素可以細 化晶粒、提高鈦合金中的晶界活化能、防止晶界滑移,從而有效提高鈦合金的抗蠕變性能[38]。此外,Si在高 溫鈦合金中發揮著重要作用,彌散分布的Si原子以及硅化物顆粒(Ti₅Si₃或Ti₂Si等)可以阻礙位錯運動,提高 鈦合金的抗蠕變性能。研究發現稀土元素的添加可以增強其分散度,這進一步提升了鈦合金的性能。例如,Nd 在Ti55合金中主要起到細化組織、凈化基體內部氧元素、形成非共格分散富Nd第二相顆粒以及抑制Ti3X相析 出的作用,這些機制的共同作用使得鈦合金具有優異的高溫抗蠕變性能[39,40]。張振祺等[41]制備了Ti600 -0.1%Y合金并進行了蠕變實驗,結果表明稀土元素Y在合金中形成了最大粒子尺寸不超過1μm的Y₂O₃顆粒,其 可以促進鈦合金中Ti5Si3粒子的均勻分布,通過TEM發現Ti5Si3粒子對基體的變形起到一定的阻礙作用,該粒 子產生的錯配應力場能阻礙位錯運動,從而提高鈦合金的抗蠕變性能。在IMI829鈦合金中添加少量稀土元素 Gd,可制備得到Ti633G鈦合金。研究表明Gd可以在細化晶粒尺寸的同時提高硅化物(TiZr)8Si的分散度,從而 增強鈦合金的抗蠕變性能[42]。

Deng等[43]利用蠕變試驗分析了Ti6Al4V-xSi-ySc合金的抗蠕變機理 。表2顯示了不同合金(1#-Ti6Al4V,2#-Ti6Al4V-0.25Si,3#-Ti6Al4V-0.3Sc,4#-Ti6Al4V-0.25Si-0.3Sc)的蠕 變應變和穩態蠕變速率,可以看出,Si和Sc明顯有助于提高Ti6Al4V合金的抗蠕變性能。在鈦合金中,β相是體 心立方結構,蠕變過程中更容易滑動。觀察合金微觀結構發現Si和Sc的加入使得鈦合金中β相減少,導致鈦合 金更難發生變形,提高了鈦合金的抗蠕變性能。此外,研究發現Sc在鈦合金中有三種形態,包括固溶體形 式,Sc₂O₃氧化物形式(尺寸為600nm~800nm),以及馬蹄形Al₃Sc形式,其中Al₃Sc顆粒可以阻礙位錯運動,有利于 提高鈦合金的抗蠕變性能。

2.3　對疲勞性能的影響

服役于高溫環境中的鈦合金材料,疲勞破 壞是其重要失效形式之一[44]。因此,對鈦合金的疲勞性能進行詳細研究,對于其在航空航天、汽車、船舶等 眾多行業中的使用至關重要。鄧炬等[42]測試了Ti633G合金的旋轉彎曲疲勞性能,結果表明Gd可以通過細化 晶粒、減少晶內滑移長度來改善鈦合金的疲勞性能。

Song等[45]在TNTZ合金中摻入不同質量分數的 Y₂O₃后進行疲勞測試,發現隨著Y濃度的增加,Y₂O₃直徑從0.1μm增加至1μm左右,鈦合金的疲勞極限先增大后 減小。通常,在合金中具有適當尺寸和適當分布的Y₂O₃顆粒可以有效地阻擋位錯的運動,從而提高合金的抗疲 勞性能。此外,通過觀察鈦合金微觀形貌,發現大部分疲勞裂紋來源于較大的稀土相,而不是較小的稀土相,這 主要是由較大的稀土相顆粒周圍局部應力集中所引起的。此外,蔡建明等[46]通過對Ti60鈦合金葉片震動疲 勞性能的研究發現,葉片的疲勞壽命與稀土相顆粒的大小有著密切聯系,Er元素相顆粒越大,Ti60葉片的疲勞 壽命就越短。稀土元素可以細化晶粒,強化晶界,阻礙晶界處疲勞裂紋的產生,但晶粒大小對鈦合金的疲勞性 能影響因合金而異。晶界兩側晶粒分布的不均勻會使得裂紋萌生,降低合金性能。總體而言,疲勞裂紋是否均 源自稀土顆粒,以及稀土相如何影響鈦合金疲勞性能的內在機制尚未明確。

2.4　對其他性能的影響

Han等[22]針對Ti6Al4V-xY₂O₃合金的摩擦磨損實驗結果表明,與Ti6Al4V合金相比,Ti6Al4V-0.5%Y₂O₃合金的耐磨性增加了3.6倍。Ti6Al4V-0.5%Y₂O₃合金具有最佳的耐磨性歸因于Y₂O₃的添加導致基體中形成了 較多的增強相,起到了擴散強化作用。Weng等[47]研究了稀土元素Sc和Y的少量添加(0.10%)對TNZM合金耐磨 性的影響。結果表明,Sc和Y在TNZM合金中表現出不同程度的固體溶解度,Sc沉淀為亞微米Sc氧化物(直徑約 500nm),Y沉淀為微米級富Y氧化物(直徑約1μm~3μm),但目前尚不清楚Sc和Y在TNZM合金中沉淀不同的原因。 此外,測試結果表明Sc通過抑制TNZM合金的剝層磨損和磨料磨損,提高了合金的耐磨性,而Y添加對磨損程度或 機理沒有影響,如圖5所示。相比于Y,Sc在鈦合金中的溶解度相對較高,晶粒細化和強化性能好,使其成為優化 TNZM合金的優良添加劑。

除了影響鈦合金的耐磨性,稀土元素的添加還會影響其抗氧化性能。稀土元 素可以提高鈦合金表面氧化層致密度并使氧化膜與合金基體的結合更緊密。例如,Zhong等[48]研究發現,添 加0.3%Sc的合金表現出優異的抗氧化性能。對熱處理后的鈦合金表面采用X射線衍射分析(XRD)測試后發 現,Sc的加入抑制了W元素的偏析,同時促進了密度較大的Al₂O₃薄膜的形成,可以防止合金的氧化反應,如圖6 。適量的稀土元素可以提高鈦合金的抗氧化性能,但添加過量的稀土元素會誘導鈦合金中的金屬元素與之形 成的二次相在晶界處偏離,降低鈦合金的抗氧化性能[49~51]。

稀土元素對鈦合金性能的影響十分復 雜,添加稀土元素可以提高鈦合金的各種性能,但對于不同的鈦合金基體添加不同的稀土元素及其添加量等均 會產生不同的影響,因此,選擇合適的鈦合金基體、稀土元素組合、優化添加量對于制備具有最佳性能的鈦合 金至關重要。

3、總結與展望

隨著航空航天、醫療器械、汽車、化工等領 域對鈦合金綜合性能要求的日益提高,研究人員正探索改善鈦合金性能的新途徑。研究表明,稀土元素可以與 鈦合金中的氧、硫等雜質元素形成化合物以凈化基體;同時在鈦合金的晶內或晶界處形成彌散分布的細小顆 粒,作為異質形核核心以起到阻礙晶粒生長的作用。此外,稀土元素在鈦合金中形成的第二相粒子,可以阻礙 位錯運動、減少晶界與相界的滑移,改善鈦合金性能。然而,稀土元素的添加量過高會導致過多的稀土相顆粒 生成,這些顆粒會在鈦合金的晶界處偏析,削弱晶界間的結合強度,有

可能成為裂紋源進而降低鈦合金 的性能。隨著研究人員對稀土鈦合金研究的不斷深入,稀土元素的作用機理逐漸明確,但是稀土鈦合金的發展 還面臨著諸多挑戰:

1.稀土元素的添加量、添加方式(如金屬形式或化合物形式)等都會對鈦合金的性 能產生影響,鈦合金的多元化也使得合金中元素間的相互作用十分復雜。此外,對相同基礎合金中稀土元素之 間差異的研究仍然很少,阻礙了稀土鈦合金的進一步發展。

2.稀土元素種類較多,但目前的研究較為 局限,主要集中于Ce、Nd、Y、Er等元素。因此,有必要更廣泛地研究稀土元素對鈦合金的影響,特別是未被研 究的稀土元素。

3.目前稀土鈦合金的生產大多在真空條件下進行,以防止發生氧化或其他不利反應。 然而真空條件下的生產工藝復雜且成本較高,限制了稀土鈦合金的廣泛應用。

圍繞上述問題,未來稀 土鈦合金可能的發展方向如下:

1.進一步探究稀土元素種類及其添加量等對鈦合金性能的影響及作用 機制。綜合利用材料表征技術,如電子顯微鏡、X射線衍射分析等,研究稀土相顆粒在鈦合金中的位置和形態 。通過評估合金的疲勞、拉伸、抗氧化等性能,全面了解稀土元素在鈦合金中的作用,以開發綜合性能優異的 稀土鈦合金。

2.探索稀土鈦合金中多元元素間的協同作用,通過機器學習建立稀土鈦合金數據庫。借 助大量實驗數據,建立稀土鈦合金性能預測模型,有助于稀土鈦合金的設計以及優化。

3.利用計算機 模擬技術研究稀土鈦合金。例如,通過有限元分析技術設計出稀土鈦合金材料的鍛造工藝參數,開發出有效且 低成本的稀土鈦合金生產工業流程;通過密度泛函理論(DFT)研究稀土元素與鈦合金的相互作用,以及稀土相 顆粒的形成機制等。

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