1、引言

TC11鈦合金作為一種新型輕質(zhì)金屬材料,憑借著密度低、比強(qiáng)度高、耐蝕性出色、熱穩(wěn)定性卓越以及疲勞強(qiáng)度高等一系列突出優(yōu)勢(shì)，在航空航天、軌道交通、船舶工業(yè)乃至醫(yī)療等多個(gè)新興戰(zhàn)略領(lǐng)域中得到了極為廣泛的應(yīng)用[1].在航空領(lǐng)域鈦合金可以用于飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)部件、起落架、結(jié)構(gòu)部件和其他可靠性和性能至關(guān)重要的關(guān)鍵部件[2].目前現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展對(duì)航空領(lǐng)域的高端裝備制造提出了大型化、整體化、輕量化、長(zhǎng)壽化和快速制造的發(fā)展要求[3,4],使得設(shè)備部件呈現(xiàn)結(jié)構(gòu)功能化、組件整體化和復(fù)雜輕量化的趨勢(shì).因此，以高能量密度的激光束作為熱源，金屬粉末或者絲材作為原材料，對(duì)三維模型分層切片、逐層沉積，達(dá)成零件的近凈成形的激光增材制造技術(shù)(Laser Additive Manu-facturing,LAM)應(yīng)運(yùn)而生[5-8].激光增材制造技術(shù)通常以金屬粉末為材料對(duì)新型研發(fā)零部件進(jìn)行一體成形，縮短加工時(shí)間，但其受到成形速度和艙體尺寸限制，此外金屬粉末還存在利用率較低、成本高以及環(huán)境安全問(wèn)題.激光熔絲增材制造能提高材料利用率，提高零部件的增材制造效率[9].

但是，國(guó)內(nèi)外針對(duì)鈦合金的激光增材制造技術(shù)主要關(guān)注于對(duì)TC11鈦合金的粉末激光增材制造上，對(duì)TC11的激光熔絲增材制造研究較少.Zhu等[10,11]以TC11粉末為原料研究發(fā)現(xiàn)，激光增材制造制備的TC11鈦合金組織表現(xiàn)出大尺寸、外延生長(zhǎng)的柱狀晶，并且存在層帶現(xiàn)象.由于沉積過(guò)程中的熱循環(huán)的影響，在層帶附近出現(xiàn)化學(xué)成分的均質(zhì)化差異導(dǎo)致微觀組織發(fā)生少許區(qū)別.REN[12]和Zhu[13]分別研究了采用TC11粉末為原料激光增材制造的TC11鈦合金拉伸性能,表明試樣強(qiáng)度與鍛造強(qiáng)度相當(dāng)，分別為1101±9MPa和1033±13MPa.而Jiang等也采用電弧增材制造研究使用絲材制造的TC11鈦合金拉伸性能和摩擦行為.Wang等[15]對(duì)增材制造的TC11鈦合金進(jìn)行疲勞裂紋擴(kuò)展行為研究，認(rèn)為柱狀晶較等軸晶能更有效的降低裂紋擴(kuò)展速率.

在現(xiàn)有的研究中，更多的將目光放在激光增材制造TC11鈦合金的微觀組織和拉伸性能，但鈦合金損傷容限即抗斷裂能力普遍較低，如斷裂韌性、裂紋擴(kuò)展速率和疲勞裂紋擴(kuò)展較差，在生產(chǎn)加工和使用過(guò)程中，由于內(nèi)部殘留應(yīng)力或者孔隙缺陷導(dǎo)致裂紋萌發(fā)，導(dǎo)致零件存在快速失效風(fēng)險(xiǎn).這限制了鈦合金在某些安全臨界載荷條件下的應(yīng)用[17,18],因此本文研究TC11激光熔絲增材制造下的微觀組織和力學(xué)性能，并進(jìn)一步分析存在裂紋的情況下微觀組織對(duì)裂紋擴(kuò)展行為的影響.

2、試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)采用的激光沉積增材制造系統(tǒng)包括焊絲熔敷單元和運(yùn)動(dòng)單元.激光系統(tǒng)為nlight CDL-7000型光纖激光器及配套的冷卻設(shè)備，激光能量分布為平頂光分布，激光波長(zhǎng)為920nm，光斑直徑約為4mm.冷卻設(shè)備保護(hù)激光器持續(xù)正常工作.通過(guò)送絲控制系統(tǒng)可以調(diào)節(jié)送絲速度以及送絲時(shí)間，通過(guò)運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)可調(diào)整激光功率以及掃描速度，并利用切片軟件處理三維模型調(diào)整沉積路徑.

試驗(yàn)使用的絲材為TC11焊絲，該絲材通過(guò)熔煉拉拔并熱處理得到，元素組成及含量如表1所示.基板采用與TC11相近的TC4為基板，保證良好的相容性.

表1 TC11鈦合金焊絲元素組成及含量(wt.%)

根據(jù)單道單因素變量試驗(yàn)結(jié)果及經(jīng)驗(yàn)參數(shù)，獲得了優(yōu)化后的激光熔絲增材制造工藝參數(shù)為:激光功率3500W、送絲速度2800mm/min、掃描速度400mm/min,送絲角度為25°,搭接率為50%,每層抬升量2.24mm.增材試驗(yàn)前，用180號(hào)、400號(hào)、800號(hào)砂紙打磨TC4鈦合金基板表面，并用丙酮和酒精擦拭，去除基板表面氧化層和油污.為避免移動(dòng)和減小表面變形，對(duì)基板進(jìn)行固定.對(duì)沉積層采用電火花線切割機(jī)切割得到拉伸試樣、斷裂韌性試樣和金相試樣.分別采用80號(hào)、180號(hào)、400號(hào)、800號(hào)、1200號(hào)、1500號(hào)、2000號(hào)和100號(hào)砂紙打磨金相試樣表面，待表面無(wú)明顯劃痕后，用金相拋光機(jī)進(jìn)行拋光處理，拋光后對(duì)試樣使用氫氟酸硝酸腐蝕液進(jìn)行腐蝕，采用體式顯微鏡對(duì)金相試樣顯微組織進(jìn)行觀察，采用蔡司光學(xué)顯微鏡對(duì)金相試樣顯微組織進(jìn)行觀察.顯微維氏硬度試驗(yàn)在自動(dòng)轉(zhuǎn)塔數(shù)顯顯微維氏硬度計(jì)上進(jìn)行，設(shè)定載荷為100g,加載時(shí)間設(shè)定為15s.采用CSS-44100萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T228-2002對(duì)增材構(gòu)件的室溫下拉伸強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)試.采用WDW3100拉伸試驗(yàn)機(jī)根據(jù)GB/T4161-2007進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣的預(yù)制裂紋以及載荷F-缺口張開位移V試驗(yàn).

3、結(jié)果及分析

3.1 TC11增材制造試樣微觀組織形態(tài)分析

圖1所示為激光熔絲增材制造TC11鈦合金增材試樣宏觀表面形貌和微觀組織形態(tài).激光熔絲沉積95mm90mm15mmTC11鈦合金塊狀試樣，圖1a為增材塊狀試樣表面形貌，試樣表面為銀白色且成形規(guī)整;圖1b為試樣剖面宏觀形貌，可以觀察粗大的柱狀初生β晶粒傾斜生長(zhǎng)，明暗交替，并且這些柱狀晶穿過(guò)多個(gè)沉積層，其寬度約300~500μm.在激光熔絲增材制造過(guò)程中，熱量通過(guò)已沉積部分向基板擴(kuò)散，導(dǎo)致沿沉積方向形成顯著的溫度梯度和熱流密度.晶粒的生長(zhǎng)方向主要沿最大溫度梯度方向擇優(yōu)生長(zhǎng).因此在高溫度梯度的驅(qū)動(dòng)下，固-液界面沿沉積方向向上推進(jìn)，實(shí)現(xiàn)晶粒的外延生長(zhǎng)，從而形成粗大的柱狀晶粒;而鈦合金中的β-Ti相具有較大的自擴(kuò)散系數(shù)，導(dǎo)致柱狀初生β晶粒沿激光掃描方向略微傾斜生長(zhǎng)[19];并由于不同柱狀晶內(nèi)的不同結(jié)晶學(xué)取向，導(dǎo)致宏觀上柱狀晶出現(xiàn)明暗的區(qū)別.其次在沉積層中能觀察到層帶現(xiàn)象，這是由于沉積過(guò)程中新沉積層對(duì)已沉積層的表面重新加熱熔化,導(dǎo)致已沉積層在多次熱循環(huán)作用下，發(fā)生β相向a相轉(zhuǎn)變以及a相長(zhǎng)大、粗化，體積分?jǐn)?shù)增加;另一方面，由于溫度的提升，促進(jìn)穩(wěn)定相元素的擴(kuò)散，溶質(zhì)濃度變化，與層內(nèi)濃度含量不同[20].

圖2為沉積試樣微觀組織形貌，圖2a中能進(jìn)一步觀察到明暗交替的柱狀晶以及層帶現(xiàn)象.圖2b為柱狀晶粒中的網(wǎng)籃組織，能觀察到細(xì)小針狀的α相交錯(cuò)分布.圖2c和d為SEM下的微觀組織,組織中呈針狀的深灰色相為α-Ti,而圖中粗大的白色組織以及針狀a-Ti之間的白色組織均為a-Ti和β-Ti兩相組成的β轉(zhuǎn)變組織.沉積試樣的微觀組織主要是相互交錯(cuò)的a-Ti組成的網(wǎng)籃組織.在β相變過(guò)程中，部分a-Ti會(huì)優(yōu)先在初生β晶粒中析出，能夠自由且充分地生長(zhǎng)，從而形成了細(xì)長(zhǎng)的針狀  α ′相;而后析出的  α-Ti在生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)被已有的  α-Ti截?cái)啵瑹o(wú)法自由生長(zhǎng)，而是形成短棒狀的  α相.

3.2 TC11試樣力學(xué)性能測(cè)試

3.2.1硬度圖3為沉積試樣硬度云圖.TC11試樣平均硬度為348.98HV,從云圖上可以觀察到TC11沉積層硬度分布較為均勻，但頂部硬度較中下部明顯偏高，這與頂部熱量通過(guò)保護(hù)氣氛熱對(duì)流作用以及已有沉積層的熱傳導(dǎo)而散失有密切聯(lián)系，導(dǎo)致冷卻速率更快，形成了較多的針狀  α ′相，有利于硬度的提升;其次，中下沉積層經(jīng)歷多個(gè)熱循環(huán)歷程的穩(wěn)態(tài)區(qū)沉積層，出現(xiàn)重熔或者溫度達(dá)到相變區(qū)間，進(jìn)行短時(shí)間的熱處理，多次熱循環(huán)，導(dǎo)致β轉(zhuǎn)變組織增加.

3.2.2室溫拉伸性能表2為TC11試樣在水平方向上的室溫拉伸性能.從拉伸結(jié)果看出試樣整體上呈現(xiàn)高強(qiáng)低塑的特點(diǎn)，其平均屈服強(qiáng)度為1415MPa,平均抗拉強(qiáng)度為1527MPa,延伸率為6.95%,強(qiáng)度遠(yuǎn)超標(biāo)準(zhǔn)值.TC11試樣組織為網(wǎng)籃組織,其中針狀a相為密排六方(HCP)結(jié)構(gòu),滑移系較少，塑性變形能力有限;并且該試樣中的針狀a相密集細(xì)小，這導(dǎo)致晶粒內(nèi)部存在高位錯(cuò)密度有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，難以變形，帶來(lái)較高強(qiáng)度;此外由于β轉(zhuǎn)變組織均勻分布在α相片層中,無(wú)法有效的協(xié)調(diào)變形，導(dǎo)致塑性較低.

表2室溫拉伸試樣試驗(yàn)相關(guān)數(shù)據(jù)

圖4為拉伸試樣的宏觀斷口和拉伸斷口圖從宏觀斷口處能觀察到試樣斷裂位置存在一定的緊縮，說(shuō)明斷裂前存在少量的塑性變形.從圖4b和c斷口形貌觀察,斷口存在解理臺(tái)階,并在解理臺(tái)階上分布著大量的韌窩,這些韌窩較小較淺,可以初步判定為脆性斷裂和韌性斷裂的混合斷裂機(jī)制準(zhǔn)解理斷裂.從圖4d可以看到在斷口側(cè)面出現(xiàn)微孔，且易在多個(gè)相界處生成.觀察微孔的分布,主要沿著斷口路徑在其附近有序的分布,其中還存在微孔搭接形成二次裂紋的現(xiàn)象.微孔的形成主要和拉伸過(guò)程中的a相與β相晶體結(jié)構(gòu)不同有著一定關(guān)系，兩相受力發(fā)生變形，但晶體的滑移方向以及變形程度不一樣，導(dǎo)致存在不均勻性，容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，撕裂形成孔洞.圖4f中能觀察到拉伸裂紋路徑容易沿著能量消耗少、應(yīng)力集中處擴(kuò)展，能觀察到裂紋是主要是沿著a相間的轉(zhuǎn)變?chǔ)孪鄶U(kuò)展，當(dāng)裂紋遇到針狀的a相和a集束時(shí)，直接切過(guò),未發(fā)生擴(kuò)展路徑的變化.但當(dāng)裂紋沿著轉(zhuǎn)變?chǔ)孪鄶U(kuò)展進(jìn)入平行路徑的α集束時(shí),因?yàn)橹苯舆B續(xù)切過(guò)能量消耗較多,會(huì)發(fā)生擴(kuò)展一半路徑轉(zhuǎn)向的現(xiàn)象,并存在附近a相變形的現(xiàn)象.

3.2.3 TC11試樣斷裂韌性性能測(cè)試試驗(yàn)所得標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣的載荷F與缺口張開位移V曲線如圖5所示.在載荷緩慢加載階段,曲線穩(wěn)步上升,沒(méi)有明顯拐點(diǎn)或突變,這表明試驗(yàn)過(guò)程中裂紋平穩(wěn)擴(kuò)展，當(dāng)載荷升至最高點(diǎn)時(shí)，試樣完全失效，而后隨著缺口張開位移的增大，載荷急劇下降.圖5a的曲線之間存在一定的差距,這與預(yù)制的裂紋長(zhǎng)度以及試樣的均勻性有關(guān).在圖5b~d中對(duì)試驗(yàn)所得的載荷F與缺口張開位移V曲線做載荷加載階段的回歸曲線，并對(duì)此曲線斜率進(jìn)行0.95倍處理得到直線II,當(dāng)載荷F與缺口張開位移V曲線在回歸曲線以及直線II間的最大載荷F為FQ ,本試驗(yàn)中三根平行標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣的FQ 數(shù)值為曲線和直線II的交點(diǎn),由此得到 FQ ,,后續(xù)根據(jù)公式:

計(jì)算對(duì)應(yīng)的條件值  KQ ,將所得結(jié)果記錄于表中,此外表還給出了TC11沉積態(tài)標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試驗(yàn)的其他相關(guān)數(shù)據(jù).根據(jù)表 3中所得數(shù)據(jù)可得TC11沉積態(tài)的  KQ平均值為65.95MPa·m ^1/2.

表3標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣試驗(yàn)相關(guān)數(shù)據(jù)

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣斷口形貌進(jìn)行宏觀觀察和SEM表征分析，結(jié)果如圖6所示.在宏觀下，標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣的斷口從上到下依次可劃分為粗糙的加工缺口區(qū)、條帶狀的預(yù)制疲勞裂紋區(qū)、斷口中部的裂紋擴(kuò)展區(qū)及斷口底部的瞬斷區(qū).圖中第一層條帶狀區(qū)域的范圍大小僅與預(yù)制疲勞裂紋時(shí)的長(zhǎng)度有關(guān)，預(yù)制在國(guó)標(biāo)規(guī)定范圍內(nèi)不會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大影響.預(yù)制疲勞裂紋區(qū)前部分較為平滑，末端存在撕裂脊，撕裂脊上能觀察到存在許多二次裂紋，這些二次裂紋基本處于撕裂脊臺(tái)階的底部.再向下為疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū),是阻礙裂紋擴(kuò)展產(chǎn)生的區(qū)域，這片區(qū)域的形貌在一定程度上反應(yīng)材料抗裂紋擴(kuò)展能力的好壞,圖中的撕裂脊表現(xiàn)出與預(yù)制疲勞裂紋區(qū)不同的臺(tái)階方向,在這些臺(tái)階上存在許多細(xì)小的韌窩，這些韌窩小于10μm,無(wú)二次裂紋.底部顏色些微有區(qū)別的區(qū)域?yàn)樗矓鄥^(qū),此區(qū)域?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣試驗(yàn)中達(dá)到最大承受力后，無(wú)法再阻礙裂紋繼續(xù)擴(kuò)展，試樣瞬斷后產(chǎn)生的區(qū)域，這片區(qū)域中的撕裂脊較前兩個(gè)區(qū)域形貌不規(guī)則，為韌窩和臺(tái)階混合，無(wú)二次裂紋.

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣斷口裂紋路徑進(jìn)行宏觀觀察和SEM表征分析，結(jié)果如圖7所示.圖7a和b中是標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣斷裂后的裂紋路徑，最上端筆直的裂紋路徑為預(yù)制疲勞裂紋，預(yù)制時(shí)限制此處長(zhǎng)度在標(biāo)準(zhǔn)內(nèi);裂紋路徑向下曲折區(qū)域的為裂紋擴(kuò)展區(qū)，其路徑曲折，存在多處路徑偏移，并且試樣兩側(cè)的擴(kuò)展路徑存在不一致性;最尾端為瞬斷區(qū),其路徑也存在不一致性.圖7c是粗糙加工缺口處，可以看到在加工過(guò)程中由于加工導(dǎo)致的應(yīng)力集中產(chǎn)生的裂紋或是預(yù)制裂紋過(guò)程中產(chǎn)生了二次裂紋，但在后續(xù)的預(yù)制疲勞裂紋和試驗(yàn)過(guò)程中,此二次裂紋未發(fā)生擴(kuò)展,說(shuō)明在試驗(yàn)過(guò)程中試樣受到的力主要集中于預(yù)制裂紋處，用于促進(jìn)預(yù)制裂紋擴(kuò)展.圖7e~h是裂紋擴(kuò)展區(qū)域的微觀組織圖，能觀察到斷裂裂紋會(huì)直接截?cái)嗦窂缴厢槧頰相和部分a相集束，針狀a相和垂直方向的a相集束對(duì)裂紋的阻抗能力較弱，但當(dāng)裂紋沿著平行方向的a相集束擴(kuò)展到一定程度會(huì)發(fā)生裂紋擴(kuò)展終止并進(jìn)行路徑偏移，說(shuō)明當(dāng)裂紋沿著a集束擴(kuò)展時(shí)，a集束具有阻止裂紋擴(kuò)展的能力，使沿著裂紋擴(kuò)展方向的a集束增多能有效阻止裂紋擴(kuò)展.然后在裂紋附近存在二次裂紋和微孔，二次裂紋由微孔聚集而成，這些微孔是a相與β相晶格結(jié)構(gòu)不同而產(chǎn)生的，二次裂紋截?cái)噌槧頰相;在二次裂紋過(guò)渡處，能觀察到存在變形從附近的微孔沿著針狀a相,截?cái)噙^(guò)渡路徑上少量垂直的針狀a相,進(jìn)而沿接至二次裂紋.

4、結(jié)論

(1)激光熔絲增材制造TC11鈦合金沉積態(tài)微觀組織主要為明暗交替、傾斜生長(zhǎng)的柱狀晶，存在明顯的層帶現(xiàn)象.柱狀晶寬度為300~500μm,部分柱狀晶貫穿整個(gè)沉積層，其內(nèi)部由組織為網(wǎng)籃組織，主要為針狀a相、a集束和β轉(zhuǎn)變組織構(gòu)成.

(2)TC11鈦合金沉積態(tài)平均硬度為348.98 HV,其室溫拉伸下平均屈服強(qiáng)度為1415MPa,平均抗拉強(qiáng)度為1527MPa,延伸率為6.95%,拉伸斷裂形式為準(zhǔn)解理斷裂，其強(qiáng)度遠(yuǎn)超標(biāo)準(zhǔn)值.

(3)TC11鈦合金沉積態(tài)平均KQ為65.95 MPa·m^1/2.斷裂韌性試樣斷裂路徑曲折,斷裂過(guò)程中形成微孔,并由微孔連接形成二次裂紋;在裂紋擴(kuò)展過(guò)程中，平行于裂紋擴(kuò)展路徑的a集束能夠改變裂紋擴(kuò)展路徑，有效地阻礙裂紋的進(jìn)一步擴(kuò)展.

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（注，原文標(biāo)題：激光熔絲增材制造TC11鈦合金微觀組織及力學(xué)性能研究）

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